HB 20056.7-2011 錫-鉍合金鍍層及電鍍錫-鉍合金溶液分析方法 第4部分: 電位滴定法測定硫酸亞錫含量

范圍
本部分規(guī)定了采用電位滴定法測定電鍍錫-鉍合金溶液中硫酸亞錫含量的原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計算。
本部分適用于電鍍錫-鉍合金溶液中硫酸亞錫含量的測定。
測量范圍: 30g/L~65g/L。

原理
在低溫下、二氧化碳氣氛中用碘溶液將二價錫氧化為四價錫。使用鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極作為參比電極，用碘標準滴定溶液進行電位滴定。

試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
碳酸氫鈉，固體。
鹽酸，ρ 約1.19g/mL。
碘標準溶液，c(1/2 I₂)=0.1mol/L。
配制和標定按 HB/Z 5083-2001 中6.6的規(guī)定進行。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極。
自動電位滴定儀或酸度計: 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的精度。
自動記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
移取5.00mL試驗溶液置于250mL錐形瓶中，依次加入10mL鹽酸、50mL水、1g碳酸氫鈉，加入攪拌子，在中速攪拌下，浸泡電極2min，用碘標準溶液進行電位滴定，電位滴定曲線的突躍點為滴定終點，記錄消耗的碘標準溶液體積的數(shù)值。

分析結(jié)果的計算
按式(1)計算硫酸亞錫(SnSO₄)的含量W，數(shù)值以克每升(g/L)表示:

式中:
V 一一滴定終點時耗用的碘標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一碘標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一滴定時試驗溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一硫酸亞錫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/2SnSO₄)=107.35]。


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