HB/Z 5084.4-2000 氰化電鍍鋅溶液分析方法 電位滴定法測定硫化鈉的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定氰化電鍍鋅溶液中硫化鈉(Na₂S·9H₂O)含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氰化電鍍鋅溶液中硫化鈉含量的測定。
測量范圍: 0.3~5.0g/L。

方法原理
在酸性介質(zhì)條件下，先加入過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，將硫化鈉中二價(jià)硫離子氧化成硫析出。過量的碘以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

試劑
鹽酸，ρ 1.19g/mL。
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(1/2 I₂)=0.1mol/L，配制和標(biāo)定按  HB/Z 5083 進(jìn)行。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L，配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
于250mL錐形瓶中，加水50mL、鹽酸15mL、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20.0mL，在通風(fēng)櫥內(nèi)加試驗(yàn)溶液10.00mL，振蕩2~3min，冷卻至室溫。在中速攪拌下浸泡電極3min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按式(1)計(jì)算硫化鈉的含量:

式中:
c(1/2 I₂) 一一碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
c(Na₂S₂O₃) 一一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V₁一一碘標(biāo)準(zhǔn)溶液加入的體積，mL；
V₂一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，mL；
0.12010一一與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蚧c的質(zhì)量。


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